與金相制備類似,必須執(zhí)行順序步驟來制備陶瓷樣品以進行微觀結(jié)構(gòu)研究,但每一步都需要仔細選擇參數(shù),并且必須進行優(yōu)化,不僅針對每種類型的陶瓷,而且針對特定等級。它們固有的脆性使得建議在從切片到最終拋光的每個制備步驟中用金剛石代替?zhèn)鹘y(tǒng)磨料。由于陶瓷的耐化學(xué)性,蝕刻可能是一個挑戰(zhàn)。
超越明場
幾十年來,光學(xué)顯微鏡一直被用來深入了解材料的微觀結(jié)構(gòu)。
亮場(BF)照明是金相分析中最常見的照明技術(shù)。在入射BF中,光路來自光源,穿過物鏡,被試樣表面反射,通過物鏡返回,最后到達目鏡或相機進行觀察。由于大量入射光反射到物鏡中,平坦表面會產(chǎn)生明亮的背景,而非平坦特征,如裂紋、孔隙、蝕刻晶界或具有不同反射率的特征,如表面上的沉淀物和第二相夾雜物,隨著入射光以各種角度散射和反射,甚至部分吸收,會顯得更暗。
暗場(DF)是一種鮮為人知但功能強大的照明技術(shù)。DF照明的光路穿過物鏡的外空心環(huán),以高入射角落在試樣上,在表面反射,然后穿過物鏡的內(nèi)部,最后到達目鏡或相機。這種類型的照明會導(dǎo)致平面看起來很暗,因為絕大多數(shù)以高入射角反射的光都會錯過物鏡的內(nèi)部。對于具有平坦表面的樣品,偶爾會出現(xiàn)非平坦特征——裂紋、孔隙、蝕刻晶界等——DF圖像顯示了具有對應(yīng)于非平坦特征的較亮區(qū)域的暗背景,這些區(qū)域?qū)⒏嗟墓馍⑸涞轿镧R中。
微分干涉對比度(DIC),也稱為Nomarski對比度,有助于觀察試樣表面的微小高度差異,從而增強特征對比度。DIC使用沃拉斯頓棱鏡、偏振器和分析器,它們的透射軸彼此垂直(交叉90°)。被棱鏡分離的兩個光波在從試樣表面反射后發(fā)生干涉,使高度差異表現(xiàn)為顏色和紋理的變化。
對于大多數(shù)情況,入射光顯微鏡提供了所需的大部分信息,但對于某些情況,特別是聚合物和復(fù)合材料,透射光顯微鏡(用于透明材料)和染色劑或染料的使用可以提供對微觀結(jié)構(gòu)的洞察,而在使用標(biāo)準大塊樣品制備和正常入射照明時,微觀結(jié)構(gòu)將保持隱藏。
由于許多熱固性材料對常見的金相蝕刻劑呈惰性,因此通常最好用透射偏振光觀察樣品的微觀結(jié)構(gòu),以增強離散特征的折射率差異。
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